ICP光谱仪高温灰化法是什么?
ICP光谱仪制样中灰化分解法是指在高温电阻炉中,加热试料至(400~550)℃,使试料灰化后,再用酸溶解法。比如灰化分解食品、塑料、有机物粉末等试料,其具有短时间分解、同时处理多个试料、试剂用量少、操作简单等特点。该法对低沸点和容易挥发的元素Hg、As、Se、Te、Sb的测定个适用。频率和输入功率:激发温度随功率增大而,近似线性关系,在其他条件相同时,增加频率,放电温度降低。干法灰化分解法还可分为高温灰化法和低温灰化法。
高温灰化法是指灰化温度高于100℃的灰化分解方法,是一种经典的化学分析前处理方法,它对于破坏生化、环境和食品等试料中的有机基体是行之有效的,该法实际上就是在高温F(用马弗炉或者高温炉)氧化分解试料的方法。试料一般先经(100~105)℃干燥(放人a堆蜗或陶瓷用锅),除去水分及挥发物质,准确称重放入高温电阻炉中,灰化温度一般设置在基体和空气中的氧气发生反应,直到所有有机物彻底分解成二氧化碳、水和其他易挥发的物,留下不挥发的金属氧化物、非挥发性硫酸盐、磷酸盐和硅酸盐等无机残留物。残留物用蔽溶解后,移入容量瓶定容待分析。什么是ICP光谱仪ICP是什么仪器,对于ICP原理及应用您了解多少。
该技术主要优点是:可以同时处理大批试料并且用少量的酸等解残留物;灰化后的残留物完全游离于有机物外并无试剂玷污,空白低;试料基体被大是减少;方法简单,适用于试料中金属氧化物的测定。
如何给ICP光谱仪防尘?
由于ICP光谱仪的价位高昂,所以我们在日常使用中也要做好养护工作,今天我们就来聊聊如何给ICP光谱仪防尘。
在我国国内一般实验室都不具备过滤尘埃、防尘的设施,因此光谱仪需要进行防尘处理。
当实验室内需要采用排风机,排除仪器的热量及工作时产生的有毒气体时,实验室与外部就形成压力差,实验室产生负压,室外含有大量灰尘的空气从门窗的缝隙中流入室内,大量积聚在光谱仪的各个部位上,容易造成高压组件或接头打火,电路板及接线、插座等短路、漏电等各种各样的故障,因此,ICP光谱仪需要经常进行除尘。特别是计算机、电子控制电路、高频发生器、显示器、打印机、磁盘驱动器等,定期拆卸或打开,用小毛刷清扫,并同时使用吸尘器将各个部分的积尘吸除。对光电倍增管负高压电源线、及计算机显示器的高压线及接头,还要用纱布沾上少许无水酒精小心的抹除积炭和灰尘。光谱仪的磁盘驱动器及打印机清出灰尘之后,要在机械活动部件滴加少许仪表油。同一个故障既可能有性能故障引起,也能由使用故障而引起,因此要根据仪器故障现象来一一识别。打印机的打印头还要拆下,光谱仪要用软毛刷刷扫,并用绒布抹净,防止被纸屑堵塞,然后按照说明书调整一定的打印压力。
对于仪器除尘,一般由电子,仪修或计算机的人员帮助,光谱仪仪器使用或管理人员如不懂电子知识,不了解仪器结构,不要轻易去动,以免发生意外,除尘应事先停机并关掉供电电源下进行。
以上就是给ICP光谱仪防尘介绍,如果您还有关于光谱仪的问题,欢迎咨询小编。
ICP光谱仪的目标元素
ICP光谱仪是上世纪60年代提出、70年代迅速发展起来的,它的迅速发展和广泛应用是与其克服了经典光源和原子化器的局限性分不开的,那么ICP光谱仪的目标元素都有哪些呢?下面小编就来介绍一下:
ICP光谱仪软质样品(例如:铜、铝、锌、铅)必须车削表面或用酒精湿磨.磨好的表面一定不要玷污(例如用手触摸).考虑到金属热涨冷缩效应,会影响光线稳定性.温度变化会影响仪器的热平衡,对和一些电器件会造成不稳定,若温差较大对光路也会有影响.
ICP光谱仪对于钢和铸铁(颗粒大小,对钢是60到80之间,对铸铁是40到60之间),建议用适合于本仪器样品的砂纸干磨.砂纸一定不要被高合金含量的样品污染(例如:应该先用于低合金样品,再用于高合金样品).样品必须在清洁的、规范的砂纸上磨(没有先前激发处理留下的激发的痕迹).样品表面不能被抛光(适时更新用过的砂纸).必须确保样品在磨的过程中没有过热(样品应该与砂纸只有短暂的接触)。操作员要准确告知维修工程师灭火发生在点燃后的情况,具体说明等离子维持时间在什么范围。如果需要,样品应该用水冷却,再干燥,再尽可能短的时间干磨.
ICP光谱仪可用标样中目标元素的“真实浓度”与分析线对和强度比(R)拟合工作曲线(校准曲线)。如果铁含量变化过大,如高、中合金钢,其影响不可忽略,需要用标样中目标元素的“相对浓度”(或“浓度比”)与分析线对和强度比(R)拟合工作曲线,这就是我国光谱分析的前辈讲的“诱导含量法”。如果希望用同一工作曲线同时分析高、中、低合金钢,那就都要用“相对浓度”来校正基体含量的影响。更进一步,如果既要校正基体含量的影响,又要校正共存元素的干扰,就应该用“表观浓度”来拟合工作曲线。因为ICP发射光谱法受样品基体的影响很小,所以参比样品无须进行严格的基体匹配,同时在一般情况下亦可不用内标,也不必采用添加剂,因此它具有良好的准确度。
ICP光谱仪虽然本身测量准确度很高,但测定试样中元素含量时, 所得结果与真实含量通常不一致,存在一定误差,并且受诸多因素的影响,有的材料本身含量就很低。
ICP光谱仪仪器校准方法
ICP光谱仪是怎么校准的呢?参考一下内容:
(1) 计量校准依据 参考检定规程JJG 768—2005《发射光谱仪》ICP光谱仪的有关内容进行。
(2) 主要性能指标的要求 按照检定规程和仪器的说明书,在检定周期内对分光光度计进行有关关键指标的检查,以确保仪器性能正常。
(3) 检定方法仪器开机进行基线扫描后按以下步骤检定。
① 波长示值误差和波长重复性 进样5~20mg/L的Se,Zn,Mn,Cu,Ba,Na,Li,K混标溶液,以其对应的峰值位置的波长示值为测量值,从短波到长波依次重复测量3次,波长测量值的平均值与波长的标准值之差即为波长示值误差,测量波长的值与值之差即为波长重复性。1991年新的中阶梯光栅固态检测器ICP-OES仪器问世,即国内所说的全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪。
② 光谱带宽 进样5mg/L的Mn标准溶液,用仪器的狭缝测量252.610 nm的谱线,计算出谱线的半高宽即为光谱带宽。
③ 检出限 进样0.5mg/L的Zn,Ni,Mn,Cr,Cu,Ba系列混标溶液,制作工作曲线,连续10次测量空白溶液,以10次空白值的标准偏差的3倍所对应的浓度为检出限。
④ 重复性 连续进样O.5~2.0mg/L的Zn,Ni,Mn,Cr,Cu,Ba混标溶液10次,计算10次测量值的相对标准偏差(RSD)即为重复性。
⑤ 稳定性 在不少于2h内,间隔15min以上,进样0.5~2.0mg/L的Zn,Ni,Mn,cr,Cu,Ba混标溶液测定6次,计算6次测量值的相对标准偏差(RSD)即为稳定性。