气相色谱质谱联用仪的组成
(一)、真空系统:2级真空:机械泵和涡轮分子泵机械泵一般时前级真空,也就是在机械泵把真空降到一定水平后才启动涡轮分子泵,以保护分子泵。所以仪器从大气压到真空合适的状态一般要经过一段时间的。
(二)、进样系统:从分离装置来的组分(气体或者液体)或者从直接进样杆进液体或者固体样品。
(三)、离子源离子源: 主要作用是使欲分析的 样品实现离子化,尤其是中性物质带上电荷。样品本身性质的差异,决定了离子化的方式不能有的离子源,离子源的类型也是多种多样。
(四)、质量分析器质量分析器是质谱仪的核心部件,因此常以质量分析器的类型来命名一台质谱仪。
(五)、检测器:是光电倍增器应用较广。
(六)、采集数据和控制仪器的工作站
气相色谱-质谱联用仪
气相色谱-质谱联用仪是一种质谱仪,应用于医学、物理学,气相色谱的流动相为惰性气体,气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组分的混合样品进入色谱柱后,由于吸附剂对每个组分的吸附力不同,经过一定时间后,各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来,离开色谱柱进入检测器,而吸附力强的组分不容易被解吸下来,因此后离开色谱柱。如此,各组分得以在色谱柱中彼此分离,顺序进入检测器中被检测、记录下来。
气相色谱质谱联用仪的维护
离子源和预杆的清洗
清洗前先准备好相关的工具及试剂,然后打开机箱,小心地拔开与离子源连接的电缆,拧松螺丝,取下离子源。取预杆之前先取下主四极杆,竖放在无尘纸上,再取下预杆待洗。注意整个操作过程一要小心谨慎,二要避免灰尘进入腔体。将离子源各组件分离,在离子源的所有组件中,灯丝、线路板和黑色陶瓷圈是不能清洗的。而离子盒及其支架、三个透镜、不锈钢加热块以及预杆需要用氧化铝擦洗,将600目的氧化用甘油或去离子水调成糊状,用棉签蘸着擦洗,重点擦洗上述组件的内表面,即离子的通道。氧化铝擦洗完毕后,用水冲净,然后分别用去离子水、、浸泡,超声清洗,待干后组合好离子源,先安装好预杆、四极杆,后小心装回离子源,盖好机箱,清洗完毕。
进样操作时的注意事项
气相用定容试剂一般分子量小,易挥发,所以在整个进样过程中,为充分保证分析结果的准确可靠,应尽可能避免溶剂挥发,确保被分析的样品溶液浓度不变。一要保证室温尽可能恒定,使标准品溶液系列和样品溶液系列在同样的条件下被分析测定;二是自动进样时,所用小瓶盖垫一次性使用,用过的瓶盖垫易造成定容试剂的挥发而使待测物浓度升高,且待测物浓度越高的样品误差也越大。