结果表明:该质量浓度的铵根对测定无影响,部分待测元素灵敏谱线受到钒基较严重的光谱重叠或旁峰干扰;高质量浓度钒的基体效应,连续背景叠加等影响因素导致铝,铁,硅,磷,铅,,铬,钙的谱线强度增加,对其产生正干扰,同时高质量浓度钒的基体效应也导致钾,钠的谱线强度降低,对其产生负干扰.为此实验方法采用基体匹配和同步背景校正相结合的校正措施消除了高钒基体影响,同时试验优选了未受光谱干扰的各待测元素分析谱线及其背景校正和检测区域.结果表明,背景等效浓度为-0.000 3%(Na)~0.000 4%(Ca);铝,铁,硅,磷,铅,,铬,钙在0.001%~0.60%(质量分数)范围内,钾,钠在0.005%~0.60%(质量分数)范围内,其质量分数与其对应的发射强度呈线性,各元素校准曲线的相关系数均不小于0.999;方法中各元素检出限为0.000 1%~0.000 6%.
用电感耦合等离子体原子发射光谱法对偏钒酸铵中钒含量进行测定用电感耦合等离子体原子发射光谱法对偏钒酸铵中钒含量进行测定。样品经50g·L-1草酸溶液溶解,选择310.230nm的谱线作为测定钒的分析线。钒的质量浓度在50mg·L-1以内与其发射强度呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.02mg·g-1。方法用于偏钒酸铵样品分析,测定结果略高于滴定法测定结果。加标回收率在99.8%~101.8%之间,相对标准偏差(n=5)小于0.3%。
偏钒酸钠溶液溶析结晶获得良好效果对以偏钒酸铵为原料制取偏钒酸钠的工艺进行了研究。提出了以乙醇作为溶析剂,对偏钒酸钠溶液进行溶析结晶,并获得了良好效果。考察了制备过程中的主要影响因素,并确定了佳工艺条件:碱溶pH=9-10、脱氨温度为90oC、浓缩终点溶液pH=7.5—8.0、浓缩终点总钒质量浓度为160g/L、溶析剂与溶液体积比为1:1、结晶时间为60min。在佳工艺条件下,通过碱溶除杂、脱氨浓缩、溶析结晶等工艺过程,制备出高纯度的偏钒酸钠,产品纯度达到99.5%以上。该方法工艺简单,对于生产高纯度的偏钒酸钠产品具有重要的指导作用。
将偏钒酸铵和纳米碳黑溶于去离子水中,将前驱体粉末还原/碳化后将偏钒酸铵和纳米碳黑溶于去离子水中,通过加热、干燥后制得前驱体粉末,将前驱体粉末还原/碳化后得到纳米V_8C_7粉末。采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)对不同保温时间下的反应产物进行了分析。结果表明:保温时间过短或过长,都会造成反应产物的形貌和晶粒尺寸偏大。保温时间过短,反应不完全,正在发生相转变,颗粒形貌和晶粒尺寸偏大;保温时间过长,反应产物呈熔融状,并有游离碳和VC析出。只有当保温时间达到或接近值时,反应才能进行,颗粒的形貌较规则,呈球形或类球形,平均粒径在20 nm左右。