原子荧光光谱仪的构造原理
1.共振荧光
处于基态或低能态的原子, 吸收光源中的共振辐射跃迁到高能态, 处于高能态的原子在返回基态或相同低能态的过程中, 发射出与激发光源辐射相同波长的荧光,这种荧光称为共振荧光。
2.直跃线荧光
当处于基态的价电子受激跃迁至高能态(E2),处于高能态的激发态电子在跃迁到低能态(E1)(但不是基态)所发射出的荧光被称为直跃线荧光。
主要部件及功能
单色器单色器的作用是把光源发出的连续光谱分解成单色光,并能准确方便地“取出”所需要的某一波长的光,它是光谱仪的心脏部分。单色器主要由狭缝、色散元件和透镜系统组成,其中色散元件是关键部件。载气流量低,排废太快,载流管或毛细管变形或折弯等原因,都会造成标准溶液无法正常原子化而导致仪器灵敏度降低,这就需要检查仪器的进样系统,有必要时需更换仪器进样系统管路。色散元件是棱镜和反射光栅或两者的组合,它能将连续光谱色散成为单色光。
(1)棱镜单色器
棱镜单色器是利用不同波长的光在棱镜内折射率不同将复合光色散为单色光的。棱镜色散作用的大小与棱镜制作材料及几何形状有关。常用的棱镜用玻璃或石英制成。可见分光光度计可以采用玻,它适用于紫外、可见整个光谱区。
(2)光栅单色器
光栅作为色散元件具有不少独特的优点。光栅可定义为一系列等宽、等距离的平行狭缝。光栅的色散原理是以光的衍射现象和干涉现象为基础的。常用的光栅单色器为反射光栅单色器,它又分为平面反射光栅和凹面反射光栅两种,其中的是平面反射光栅。原子化器原子荧光分析仪对原子化器的要求与原子吸收光谱仪基本相同。光栅单色器的分辨率比棱镜单色器分辨率高(可达±0.2nm),而且它可用的波长范围也比棱镜单色器宽,且入射光80%的能量在一级光谱中。近年来,光栅的刻制技术也在不断地改进,其质量也在不断的提高,因而其应用日益广泛。
(3)狭缝
狭缝是单色器的重要组成部分,直接影响到分辨率。狭缝宽度越小,单色性越好,但光强度也随之减少。
原子荧光光谱分析常见问题
光路系统
光路系统的问题主要是由空心阴极灯的聚焦和照射氢火焰的位置引起,常出现基线信号值很高现象,特别是在测定Hg和Pb的时候。主要是因 为石英炉的高度和透镜聚焦点没有调节到较佳位置。另一个光路系统的问题是双道干扰。
a、基线信号值很高,原子化器的高度不合适。调节原子化器高 度。
b、一些元素灵敏度很低,透镜聚焦点不合适。调节透镜聚焦点。
c、一道荧光信号很强,另一道测定结果偏高或低。双道干扰。单道测定。
原子荧光光谱仪的特点
1、火焰适时观察
仪器内置火焰适时观察装置,淘汰了火焰观察窗的老式设计,使火焰观察变得自动化,测量过程中无须操作仪器即可观察火焰状态,降低了引入外界干扰的几率,极大地方便了用户使用。
2、光源热插拔装置
仪器允许用户在不关闭仪器主机电源的情况下,轻松实现换灯操作,降低了仪器换灯预热时,使仪器操作更加方便灵活。