使用熔融制样-X射线荧光光谱法(XRF),以四硼酸锂做熔剂,样品与熔剂比为1:10熔融制样。分析矿石中0.006%~98%的五氧化二钒含量。目氧化二钒标准物质较少,不能满足各含量段矿石类样品的准确定量要求。本方法通过加入高纯V2O5制备人工标准样品和现有五氧化二钒标准物质相结合绘制工作曲线,解决了现有标准物质较少的问题。建立了XRF测定矿石中V2O5的方法,试验显示结果精密度和准确度完全满足常规分析要求。
采用强酸浸出-溶液萃取-硫酸反萃-氨水沉钒-煅烧制钒工艺流程,从河南某钒矿中湿法提取五氧化二钒。试验结果表明,在氧化剂用量为1%,磨矿粒度为-0.074 mm粒级占65%,浸出温度为90℃,液固比为1∶1,硫酸用量为30%,浸出时间为10 h的工艺条件下,钒的浸出率为92.50%。浸出液用P204、P507、TBP和磺化煤油溶液萃取、硫酸溶液反萃取,再经氧化、氨水沉淀、热解,得到纯度为98.56%的钒,总回收率在85%以上。
分别以五氧化二钒为钒源、为溶剂和以偏钒酸铵为钒源、稀硫酸为溶剂,通过低温水热法合成了五氧化二钒纳米带和纳米板。并利用X射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FT-IR)和场发射扫描电镜(SEM)对产物进行表征。结果表明,反应产物均为正交的五氧化二钒晶型,纳米带宽度100～300 nm,厚度约100 nm左右,纳米板形状规则,分布较为均匀,厚度在纳米级别。
