在以为溶剂、以V2O5/SiO2为催化剂、8-羟基喹啉为助剂的催化条件下,以水溶液为氧化剂,对催化氧化制备的催化反应体系进行了研究。考察了V2O5的负载量以及8-羟基喹啉的用量及反应温度对氧化反应的影响,发现适当的负载量有利于V2O5催化性能的提高。结果表明,当V2O5负载量(质量分数)为5%、催化剂的量和8-羟基喹啉的质量相等、反应温度为30℃时的转化率和的选择性较好。这源于V2O5高度分散于SiO2载体上,增大了活性组分V2O5的表面积,从而增加了其活性中心的个数及活性组分与反应物的接触面积,从而增加了催化活性。
研究了采用"酸浸—P204萃取—硫酸反萃取—氨水沉淀—煅烧制精钒"工艺流程从西北含钒石煤中提取五氧化二钒。试验研究及工业应用结果表明,在无氧化剂存在下,于85℃、液固质量比1∶1、矿石粒度-60目条件下,用硫酸溶液可以浸出石煤中约80%的钒。用P204和TBP的磺化煤油溶液萃取、硫酸溶液反萃取,可得到较纯的五氧化钒溶液,再经氨水沉淀、热解,可得到纯度98%以上的精钒产品。
废酸回收率达到83%以上,钒离子和铁离子截留率分别达到93%～95%和92%～94%;钒萃取率和反萃率分别达60%和70%以上。酸浸渣用于制备建筑用陶粒和砖,产品达到优等品的等级要求。开展了日处理100kg含钒石煤矿连续浸出—连续萃取/反萃—精钒制备扩大实验,钒浸出率可达82%～83%,重现了小试结果;8级逆流萃取/反萃后,钒回收率达96.3%;产品五氧化二钒纯度为99.01%;全流程钒直收率达80%以上。研究了U、Th、Ra、K等4种性核素在全流程的走向及分布。结果表明,石煤中93.06%的U进入溶液。而经过萃取反萃后,98%左右的U在贫有机相中富集;而75%～77%的Th、Ra、K三种性核素在浸出过程中滞留于渣相中,在后续萃取/反萃过程中的分布与U是一致的。常压强化浸出—萃取工艺为实现石煤资源的清洁利用提供了一条可行的技术路线。
石煤钒矿中的钒以铝氧化钒和氧化钒水合物赋存于矿石云母和黏土矿物中,并以态产出。将石煤钒矿破碎磨粉至粒度小于0.15 mm,在添加剂(含氧化剂和络合剂的无机盐混合物)和硫酸的协同作用下,在加热和搅拌条件下,用硫酸直接浸出石煤钒矿中的钒,矿粉中钒的浸出回收率可达76%以上。浸出液经调p H、氧化、分离富集、精钒制备等工序,可以制备出产品质量优于YB/T 5304—2011《五氧化二钒》98级标准的五氧化二钒产品。
